背景及概述^[1][2]

三羥甲基氨基甲烷廣泛應用于急性代謝性及呼吸性酸血癥，是一種堿性緩沖劑，對代謝酸中毒和酶活動反應具有良好的緩沖作用。原有的三羥甲基氨基甲烷合成方法，它是以硝基甲烷和水劑甲醛為主要原料。另外，產品重結晶采用傳統的甲醇精制，產 品質量差，含量99.2％，吸光度(260nm)0.15，并且在用原有的合成方法 制造三羥甲基氨基甲烷過程中產生的廢甲醇較多，三廢多。

應用^[3]

制備：Bis-Tris：

步驟1、取5克亞硫酸氫鈉用10毫升水稀釋后配制成亞硫酸氫鈉溶液，放入500毫升三口燒瓶中，然后將50毫升無水乙醇加入三口燒瓶中進行混合，再將環氧乙烷氣體通入三口燒瓶內，使含有亞硫酸氫鈉的醇溶液充分吸收使之成為飽和環氧乙烷水溶液，并使飽和度溶液不得低于8％，一般保持在8％-20％之間； 

步驟2、取三口燒瓶備用，取步驟1中制得的環氧乙烷飽和溶液100毫升放入此三口燒瓶，加熱至30-35度，再取60克TRIS倒入此環氧乙烷飽和溶液中，使之慢慢溶清；反應2小時后，取氫氧化鈉20克和20毫升水調和后滴入裝有上述溶液的三口燒瓶中，使溶液的PH值始終控制在9.5-10.0之間，并持續反應6-8小時； 

步驟3、將步驟2中反應結束后的溶液進行真空脫水、熱過濾后，加入無水乙醇進行分散、降溫等待產品析出，即可得到白色粉末狀的Bis-Tris。制得 的BIS-TRIS分子式為C8H19NO5，相對分子量為209.2。

TRIS

制備 ^[2]

首先將硝基甲烷和多聚甲醛按一定摩爾比1∶3.3，先稱取多聚甲醛93g投入500ML四口燒瓶中，加入85g甲醇溶劑，0.3gKOH催化劑，并加熱和攪拌至完全溶解，緩慢滴加稱取好的55g硝基甲烷進行縮合反應，保持反應溫度40～55℃，加完維持3～4小時(保溫55℃左右)。反應結束將縮合料一鍋投入1L高壓釜內，加入350g甲醇，20g鎳催化劑，并檢查高壓釜是否正常，并進行釜內氫氣置換，接通電源開始攪拌，并通入氫氣進行還原反應，壓力保持2～3Mpa，反應溫度控制40～50℃，加氫結束維持2～3小時(保溫50℃左右)，結束升溫60℃靜置1小時，轉化率98％，出料進1000ML四口燒瓶，加活性炭5g，攪拌1小時(保溫50℃左右)用布氏漏斗過濾，冷卻結晶出粗品70g。

取粗品70g加入500ML四口燒瓶，加入去離子水65g，活性炭5g，并進行加熱和攪拌，加熱至80℃維持1小時，用布氏漏斗過濾，冷卻后出料，烘干得成品65g，成品TRIS含量99.94％，吸光度(260nm)0.043。溶液甲醇含量為99％。

提純：

（1）將800g工業TRIS加入500ml甲醇水溶液中，加熱至60℃ 攪拌溶解，其中，所述甲醇水溶液為純凈水和甲醇按照體積比2:3混合配制而 成；

（2）向溶液中加入8g木炭活性炭，于50℃保溫30分鐘后趁熱過濾，收 集濾液；

（3）將濾液進行減壓濃縮，濃縮溫度80℃，至出現結晶，放冷靜置，回 收的甲醇可循環使用；

（4）用抽濾方法將結晶分離后，用無水乙醇淋洗2遍，于50℃干燥4小 時，即得成品TRIS 680g，產品純度100.03%。

產品檢驗依據Q/12HB4907-2013標準檢驗，其中：

（1）水溶解試驗：稱取1g試樣，加10mL水，搖勻溶解。溶液應澄清透明。

（2）灼燒殘渣檢驗：稱取5g試樣，置于已恒重的坩堝中，慢慢加熱碳化，冷卻，加0.5mL硫 酸，繼續加熱至硫酸蒸汽逸盡，在高溫爐中于650±50℃灼燒至恒重。殘渣 質量不得大于1.0mg。

（3）氯化物檢驗：稱取2g試樣，溶于水稀釋至20mL，加2mL硝酸溶液（25%）及1mL硝 酸銀溶液（17g/L）搖勻，放置10min。所呈濁度不得大于標準。

標準是取氯化物雜質標準溶液0.01mg稀釋至20mL，與同體積試樣溶液 同時同樣處理。

（4）硫酸鹽檢驗：稱取0.5g試樣，溶于水稀釋至20mL，加1mL鹽酸溶液（20%）及3mL 氯化鋇溶液（250g/L），搖勻，放置20min。所呈濁度不得大于標準。標準是取雜質硫酸鹽標準溶液0.02mg稀釋至20mL，與同體積試樣溶液同 時同樣處理。

（5）重金屬檢驗：稱取4g試樣，溶于水，加乙酸溶液（30%）中和并稀釋至40mL，取30mL， 加0.2mL乙酸溶液（30%）及10mL新制備的飽和硫化氫水，搖勻。所呈暗色 不得大于標準。標準是剩余的10mL試樣溶液及取雜質鉛標準溶液0.006mg稀釋至30mL， 與同體積試樣溶液同時同樣處理。

主要參考資料

[1] 蔣長龍, 于少明, 李忠, & 杭國培. (2003). 三羥甲基氨基甲烷/蒙脫土納米復合貯能材料研究. 化工新型材料, 31(11), 29-30.

[2] 楊新斌, 張金生, 陳朝暉, & 曾仁權. (2010). 三羥甲基氨基甲烷縮2-吡啶甲醛席夫堿銅配合物的合成、表征及與dna相互作用. 應用化學, 27(8), 903-906.

[3] 陳立新. (1998). 三羥甲基氨基甲烷代替氫氧化鈉作二氧化碳結合力滴定. 臨床檢驗雜志(2).