三（羥甲基）氨基甲烷（TRIS）

質量標準

試驗方法

1. 外觀

自然光下，正常視力目測。

2. 鑒別（IR）

取少量試量采用溴化鉀壓片法測定紅外譜圖，與標準譜圖相對照一致。

3. 含量測定

儀器及設備：電動電位滴定儀Metrohm 888 Titrando

試劑和試液：鹽酸滴定液（0.1mol/L）

測定步驟：精確稱取0.25g樣品，精密稱定至0.0001g，加水定容至80mL，加甲基紅指示液2-3滴，用標準鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定，滴定至溶液由淡黃色變為微粉色，記錄體積V，以水作為空白參照。

計算：

式中:

m：樣品重量，g

C：鹽酸滴定液濃度，mol/L

V：標準鹽酸滴定液消耗的體積數，mL

4. 溶解性的測定

稱取試樣40g，于500mL錐形瓶中，加60mL純水溶解，配置成40%的水溶液，在白色背景下用目測法觀察，目測溶液應澄清透明，無雜質。

5. 干燥失重的測定

儀器：電熱恒溫鼓風干燥烘箱

測定步驟：

空稱量瓶恒重：取潔凈稱量瓶置于烘箱內，將瓶蓋斜蓋于稱量瓶上，經過105±2℃加熱約為60min，取出稱量瓶，置于合適的干燥器內，蓋好瓶蓋，放冷至室溫，精密稱定稱量瓶重量，再以相同條件重復操作，直至恒重（兩次稱量差異小于0.3mg以內），備用。

取樣品（如為較大顆粒應搗碎）2.0g，精密稱定，于恒重的稱量瓶中，平鋪，厚度不可超過5mm，放入烘箱中（蓋取下至于旁邊或斜放于瓶口）于105±2℃干燥3小時，取出時，須將蓋子蓋好，置于干燥器中放冷，然后稱定重量（包括稱量瓶）。

干燥失重依照下式計算

式中:

m： 試樣的質量，g

m0：稱量瓶的質量，g

m1：烘干后試樣和稱量瓶的質量，g

6. pH值的測定

儀器：pH測定儀 METTLER TOLEDO

測定步驟：開機通電預熱數分鐘，調節零點與溫度補償，選擇與供試品pH相近的標準緩沖溶液進行校正，稱取試樣約1.0g，加入20mL水，溶解搖勻，作為供試液，用供試液淋洗電極數次，將電極侵入供試液中，輕搖供試液平衡穩定后，進行讀數。

7. 熔點的測定

儀器：WRS-3型微機熔點儀，毛細管

測定步驟：

將樣品研成細粉，將毛細管開口的一端插入樣品中，反轉毛細管，使供試品落入管底，輕擊，直到樣品緊密集結于管底，高度約3mm。

溶點儀起始溫度設為150℃，升溫速率2℃/min，機器達到設定溫度并穩定后，插入樣品毛細管，同時測定3個樣品，結果應在168.0-172.0℃。

8. 重金屬的測定

本法所指的重金屬系指在規定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質，配置與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。

試劑與試液：標準硝酸鉛：1μg/mL；  氫氧化鈉：10%（m/V）； 硫化鈉：10%（m/V）

試劑試液的制備：

標準鉛貯備液：稱取硝酸鉛0.1599g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL與水50mL溶液后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。精密量取標準鉛儲備液1mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得標準鉛溶液，當日使用（每1mL相當于1μg的Pb）。

測定步驟：

取納氏比色管兩支，編號為甲、乙，取供試品1.0g，置于甲管中，加氫氧化鈉試液5mL使溶解，并加水定容至25mL。取標準鉛溶液5mL，置于乙管中，加氫氧化鈉試液5mL使溶解，并加水定容至25mL。在甲乙兩個試管中分別加硫化鈉試液5滴，搖勻，同置于白紙上，自上向下透視，甲溶液的顏色與乙溶液比較，不得更深。

9. 鐵離子的測定

試劑與試液：標準鐵溶液； 稀鹽酸（24-100mL）

試劑試液的制備

標準鐵溶液的制備：稱取硫酸鐵銨[FeNH₄(SO₄)₂12H₂O]0.863g，置于1000mL量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液1mL，置于100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當于1μg的Fe³⁺）。

測試步驟：取供試品1g，加水溶解使成25mL，移置50mL納氏比色管中，加稀鹽酸4mL與過硫酸銨50mg，用水稀釋定容至35mL，加30%硫氰酸銨溶液3mL，再加水適量稀釋成50mL，搖勻。如顯色，取1mL標準鐵溶液，置50mL納氏比色管中，加水定容至25mL，加稀鹽酸4mL與過硫酸銨50mg，用水稀釋使成35mL，加30%硫氰銨溶液3mL，再加水適量稀釋成50mL，搖勻比較，供試品溶液不得比標準溶液更深。

10. 硫酸根離子的測定

試劑與試液：標準硫酸鉀溶液

試劑試液的制備

標準鐵溶液的制備：稱取硫酸鉀0.18g，置于1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當于100μg的）。臨用前，精密量取貯備液1mL，置于100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當于1μg的）。

測試步驟：取供試品1g，加水溶解使成約40mL（溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使成中性）；溶液如不澄清，應過濾；置50mL納氏比色管中，加稀鹽酸2mL，搖勻，即得供試溶液。別取10mL標準硫酸鉀溶液，置50mL納氏比色管中，加水使成約40mL，加稀鹽酸2mL，搖勻，即得對照溶液。于供試溶液與對照溶液中，分別加入25%氯化鋇溶液5mL，用水稀釋至50mL充分搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，供試品溶液不得比對照溶液更深。

11. 氯離子的測定

試劑與試液：硝酸銀試液（0.1mol/L）；  標準氯化鈉溶液

試劑試液的制備

標準氯化鈉溶液的制備：稱取氯化鈉0.165g，置1000mL容量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液1mL，置于100mL量瓶中，加水稀釋于刻度，搖勻，即得（每1mL相當于1μg的Cl-）。

測試步驟：取1g供式品，置于50mL納氏比色管中，加水溶解使成25mL（溶液呈堿性，滴加銷酸使成中性），再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，應過濾；再加水定容至40mL，搖勻，即得供試品溶液。另取3mL標準氯化鈉溶液，置50mL納氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水定容至40mL，搖勻，即得對照溶液。于供試溶液與對照溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0mL，用水稀釋定容至50mL，搖勻，在暗處放置5分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，供試品溶液不得比對照溶液更深。

12. 紫外吸光度的測定

儀器：紫外分光光度計UV-1900

測定步驟：精確稱取供試品4.0g，于10mL容量瓶中，加水溶解，定容，配制得40%水溶液，用1cm比色皿分別于280nm、290nm、400nm處用紫外分光光度計進行測定，以純水做空白參照，記錄吸光度結果。