鹽酸胍

質(zhì)量標準

試驗方法

1. 外觀

自然光下，正常視力目測。

2. 含量測定

儀器及設(shè)備：電動電位滴定儀 Metrohm 888 Titrando

試劑和試液：硝酸銀滴定液（0.1mol/L）

測定步驟：精確稱取0.10g樣品，精密稱定至0.0001g，加100mL水溶解，放置于電磁攪拌器上，用銀電極作為指示電極，將電極連于自動滴定儀上并浸入供試液中，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）開始滴定，終點的確定可以采用E-V曲線法，或者△E/△V法，記錄體積V，以水作為空白參照。

計算：

式中:

m：樣品重量，g

C：硝酸銀滴定液濃度，mol/L

V：標準硝酸銀滴定液消耗的體積數(shù)，mL

v0：空白硝酸銀滴定液消耗的體積數(shù)，mL

3. 熔點的測定

儀器：WRS-3型微機熔點儀；毛細管

測定步驟：

將樣品研成細粉，將毛細管開口的一端插入樣品中，反轉(zhuǎn)毛細管，使供試品落入管底，輕擊，直到樣品緊密集結(jié)于管底，高度約為3mm。

熔點儀起始溫度設(shè)為160 ℃，升溫速率2 ℃/min，機器達到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后，插入樣品毛細管，同時測定3個樣品，結(jié)果應(yīng)在180.0-185.0 ℃。

4. 水不溶物的測定

測定步驟：用250mL的錐形瓶，減量法稱取樣品10g（精確至0.01g），加入200mL的蒸餾水，溶解后放置10分鐘，用已知重量的4號砂芯漏斗抽濾，用150mL的蒸餾水洗3次（每次使用50mL），然后烘干至恒重。

結(jié)果計算：

式中:

M1：烘干后漏斗和樣品的重量，g

M2：漏斗的重量，g

m：樣品的重量，g

5. 銨的測定

試劑試液：1%酚酞溶液；  0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液；  中性甲醛溶液

測定步驟：

精密稱取樣品5g于250mL的三角燒瓶中，加入蒸餾水50mL至溶解，加入2滴1%酚酞溶液，用0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色，加入中性甲醛溶液5mL，放置5分鐘，再以0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液滴于微紅色的終點，并記錄氫氧化鈉標準溶液的消耗量。

計算：

式中:

C：氫氧化鈉溶液濃度，mol/L，

V：消耗氫氧化鈉溶液體積，mL，

m：樣品的重量，g

6. 灼燒殘渣的測定

儀器：箱式電阻爐SX2-4-10F

試劑試液：濃硫酸（分析純）

測定步驟：

空坩堝恒重：取潔凈坩堝置于高溫爐內(nèi)，將坩堝蓋斜蓋于坩堝上，經(jīng)過650±50℃加熱約為30-60min，停止加熱，待高溫爐冷卻至約300℃，取出坩堝，置于合適的干燥器內(nèi)，蓋好鍋蓋，放冷至室溫，精密稱定坩堝重量，再以同樣條件重復(fù)操作，直至恒重，備用。

炭化：取樣品1.0-2.0g，置于灼燒至恒重的坩堝，精密稱定，緩慢加熱，至樣品完全揮發(fā)或者炭化呈黑色，并不再冒煙，放冷至室溫。

灰化：用0.5mL硫酸潤溫殘渣，繼續(xù)在電爐上加熱至硫酸蒸汽出盡，白煙完全消失。將坩堝置于高溫爐內(nèi)，坩堝蓋斜蓋于坩堝上，在650±50℃灼燒至恒重。

結(jié)果計算：

式中:

m1：空坩堝的重量，g

m2：殘渣和坩堝的重量，g

m：樣品的重量，g

7. pH值的測定

儀器：pH測定儀 METTLER TOLEDO

測定步驟：開機通電預(yù)熱數(shù)分鐘，調(diào)節(jié)零點與溫度補償，選擇與供試品pH相近的標準緩沖溶液進行校正，稱取試樣約1.2g，加入30mL水，溶解搖勻，作為供試液，用供試液淋洗電極數(shù)次，將電極侵入供試液中，輕搖供試液平衡穩(wěn)定后，進行讀數(shù)。

8. 紫外吸光度的測定

儀器：紫外分光光度計UV-1900

測定步驟：精確稱取供試品5.5g，于10mL容量瓶中，加水溶解，定容，配制得55%水溶液，用1cm比色皿分別于260nm、280nm處用紫外分光光度計進行測定，以純水做空白參照，記錄吸光度結(jié)果。

9. 雙氰胺的測定

儀器及設(shè)備

高效液相色譜儀：Shimadzu LC-20AT或同類型儀器

色譜柱： Shimadzu Shim-pack GIST C₁₈ 250×4.6mm, 5μm

試劑試液：乙腈（色譜級）； 純水

色譜條件

色譜儀設(shè)定參數(shù)：

流速：0.8ml/min

檢測波長：220nm

柱溫：30℃

進樣量：10μL

流動相：10m mol/L乙酸銨（pH=4.0）︰乙腈 =15︰85

三聚氰胺的測定

 儀器及設(shè)備

高效液相色譜儀：Shimadzu LC-20AT或同類型儀器

色譜柱： Shimadzu Shim-pack GIST C₁₈ 250×4.6mm, 5μm

試劑試液：乙腈（色譜級）； 純水

色譜條件

色譜儀設(shè)定參數(shù)：

流速：1.0ml/min

檢測波長：240nm

柱溫：30℃

進樣量：10μL

流動相：稱取2.02g庚烷磺酸鈉和2.10檸檬酸于1L容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度線。取該溶液900mL加入100mL乙腈。

10. 鐵離子的測定

采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）進行測定。

11. 干燥失重的測定

儀器：電熱恒溫鼓風(fēng)干燥烘箱

測定步驟：

空稱量瓶恒重：取潔凈稱量瓶置于烘箱內(nèi)，將瓶蓋斜蓋于稱量瓶上，經(jīng)過105±2℃加熱約為30-60min，取出稱量瓶，置于合適的干燥器內(nèi)，蓋好瓶蓋，放冷至室溫，精密稱定稱量瓶重量，再以同樣條件重復(fù)操作，直至恒重（兩次稱量差異小于0.3mg以內(nèi)），備用。

取樣品（如為較大顆粒應(yīng)搗碎）2.0g，精密稱定，于恒重的稱量瓶中，平鋪，厚度不可超過5mm，放于烘箱中（蓋取下至于旁邊或斜放于瓶口）于105±2℃干燥3小時。取出時，須將蓋子蓋好，置于干燥器中放冷，然后稱定重量（包括稱量瓶）。

結(jié)果計算：

式中:

m0：稱量瓶的重量，g

m1：烘干后試樣和稱量瓶的重量，g

m：樣品的重量，g