二硫蘇糖醇（DTT）
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
序號(hào) | 檢測(cè)項(xiàng)目 | 要求 |
1 | 外觀 | 可流動(dòng)性白色粉末，具有吸濕性 |
2 | 鑒別（IR） | 與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相對(duì)照一致 |
3 | 含量（HPLC）% | ≥98.00% |
4 | pH值（5%水溶液） | 3-5 |
5 | 溶解度（5%水溶液） | 透明至淡黃色澄清液體 |
6 | 熔點(diǎn)℃ | 40-45℃ |
7 | 紫外吸光度/260nm(0.1M水溶液) | ≤1 |
紫外吸光度/280nm(0.1M水溶液) | ≤1 |
試驗(yàn)方法
1. 外觀
自然光下，正常視力目測(cè)。
2. 鑒別（IR）
取少量試量采用溴化鉀壓片法測(cè)定紅外譜圖，與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相對(duì)照一致。
3. 含量（HPLC）
儀器及設(shè)備：高效液相色譜儀：Waters
色譜柱：Waters X-Bridge C18 250×4.6mm, 5μm
試劑試液：甲醇（色譜級(jí)）； 純水
色譜條件
色譜儀設(shè)定參數(shù)：
流速：0.8ml/min
檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：10μL
流動(dòng)相：甲醇︰水(0.02％三氟乙酸)=30︰70
4. pH值的測(cè)定
儀器：pH測(cè)定儀 METTLER TOLEDO
測(cè)定步驟：開機(jī)通電預(yù)熱數(shù)分鐘，調(diào)節(jié)零點(diǎn)與溫度補(bǔ)償，選擇與供試品pH相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行校正，稱取試樣約2.5g，加入50mL水，溶解搖勻，作為供試液，用供試液淋洗電極數(shù)次，將電極侵入供試液中，輕搖供試液平衡穩(wěn)定后，進(jìn)行讀數(shù)。
5. 溶解性的測(cè)定
稱取試樣5g，于500mL錐形瓶中，加95mL純水溶解，配置成5%的水溶液，在白色背景下用目測(cè)法觀察，目測(cè)溶液應(yīng)透明至淡黃色澄清液體，無(wú)雜質(zhì)。
6. 熔點(diǎn)的測(cè)定
儀器：WRS-3型微機(jī)熔點(diǎn)儀，毛細(xì)管
測(cè)定步驟：
將樣品研成細(xì)粉，將毛細(xì)管開口的一端插入樣品中，反轉(zhuǎn)毛細(xì)管，使供試品落入管底，輕擊，直到樣品緊密集結(jié)于管底，高度約3mm。
溶點(diǎn)儀起始溫度設(shè)為30℃，升溫速率2℃/min，機(jī)器達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后，插入樣品毛細(xì)管，同時(shí)測(cè)定3個(gè)樣品，結(jié)果應(yīng)在40-45℃。
7. 紫外吸光度的測(cè)定
儀器：紫外分光光度計(jì)UV-1900
測(cè)定步驟：精確稱取供試品0.77g，于50mL容量瓶中，加水溶解，定容，配制得0.1M水溶液，用1cm比色皿分別于260nm、280nm處用紫外分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定，以純水做空白參照，記錄吸光度結(jié)果。
